3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）是加(jia)酸(suan)水解植物(wu)卵白时构成(cheng)的(de)，属于(yu)加(jia)工制(zhi)作进程发生的(de)净化物(wu)。香港花费会在(zai)酱油及(ji)鲜露测试(shi)(shi)中检出了3-MCPD，厥后发明其(qi)余不含酸(suan)水解植物(wu)卵白的(de)食(shi)物(wu)中也(ye)含有3-MCPD，比(bi)方棕(zong)榈(lv)油、精辟植物(wu)油、烘焙食(shi)物(wu)等。天下卫(wei)生构造部属的(de)食(shi)物(wu)增加(jia)剂结合专家委员会及(ji)欧洲食(shi)物(wu)宁(ning)静局的(de)报告指(zhi)出，尝试(shi)(shi)植物(wu)持久摄取(qu)适(shi)量的(de)3-MCPD，能够侵害肾脏功效和影(ying)响(xiang)雄性(xing)生殖体系(xi)，并且侵害DNA及(ji)致(zhi)癌。接(jie)纳(na)GไC-MS 6800气(qi)相色(se)谱质(zhi)谱联(lian)用仪，对奶粉中3-MCPD停止监控，获得(de)了比(bi)拟对劲的(de)测试(shi)(shi)成(cheng)果(guo)。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
本规范接纳同位素浓缩手艺, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标，饱和氯化钠溶液萃取后,停止硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成份, 用叔丁基甲醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,接纳气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
叔丁基甲醚：HPLC级（默克）；
正己烷：HPLC级（默克）；
硅藻土柱20g/60mL (艾杰尔)。
2.2 仪器测试前提
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度80℃坚持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃坚持3min；
进样体例：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：4min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：45-450amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物规范物资组分定性成果
1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
图2. D5-3-MCPD和3-MCPD物资总离子流色谱图
图3. D5-3-MCPD衍生物资谱图
图4. 3-MCPD衍生物资谱图
表1.方针物根基测试信息
|
序号
|
化合物
|
英文称号
|
CAS号
|
特点离子
|
|
1
|
D5-3-氯-1,2-丙二醇
|
D5-3-MCPD
|
342611-01-2
|
257* 278 294 296
|
|
2
|
3-氯-1,2-丙二醇
|
3-MCPD
|
96-24-2
|
253* 275 289 291
|
3.2 样品管理测试软件
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
图5.现实样品测试图
4.总结
本尝试接纳气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描形式下对奶粉中的氯丙醇停止定性定量测试，体例不变靠得住，线性规模好，活络度高，受杂质峰搅扰小，完整合适测试请求。
5.参考文献
[1] GB 5009.191-2016 食物中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定
