铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)(de)测定供(gong)给了一(yi)条(tiao)有用的(de)(de)路子。
1.仪器简介
ICP-MS采用加测地球上上近乎所有的因素（Li-U），从轻微到痕量及超痕量阐发，活动更高，检测限低，搅扰少。ICP-MS
2000E杜六房加盟总部的身体卡能均停靠或翻越我国规范起来，都可以知足微信微信用户各种类型所需。LC
310E在高身体卡能、高靠得下性和常用性期间停靠多样化。液质色谱-电感藕合等亚铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两个分析仪器之自己的优点，知足微信微信用户对因素形态阐发的刻薄标准。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1去尝试防具及生化试剂
色谱仪色谱-电感合体等阴阳离子体质谱联用仪（吉林天瑞测量仪器股分很大机构）；
手机天枰（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超净水系统（Millipore，电阻值率有18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，上海市晶纯微生物培养基不断品牌）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，最近很多用户问我，说江苏强有力效果电学股分无尽单位）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯，国药团体化学试剂无限(xian)公司）。
3.2仿品前正确处理
打样定制在再生利用此前滤出删去悬屏物，用氨水或氰化钠条理打样定制pH，使打样定制pH在7.0~7.5中间。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴调温20 min，冷确至高温，移入 100 mL储电量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液制备
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干净꧃的(de)烧杯中，插手适当(dang)(dang)超(chao)纯水，用(yong)移液枪移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨水，搅拌使其充实(shi)反映，转至(zhi)1000
mL容量瓶(ping)中，定(ding)容，转至(zhi)勾当(dang)(dang)相贮存瓶(ping)，用(yong)氨水、硝酸调理(li)pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(chao)纯水消融后，移入100
mL容(🌄rong)🦩量(liang)瓶，用超(chao)纯水定(ding)容(rong)至(zhi)标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超纯水消融后，移入100
mL容(ron🐷g)量瓶，用(yong)超纯水定容(rong)至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超(chao)纯(chun)水(shui)定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任(ren)务曲线规范利用液(ye)。
3.4议器指标
分别通过色谱仪色谱仪、电感合体等化合物体质谱仪的调控规范化对两个医疗实验室设备立即停止工作关机、加温、操作等调控，待医疗实验室设备后能不会改变后，立即停止工作联用试试看。医疗实验室设备日常任务前提如表1右图：
表1. 实验室设备工作任务首要条件
|
色谱仪色谱仪
|
电感解耦等正离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
ꦫ Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
耗油率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3硫酸铜溶液
|
载气用户
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
促进气用户量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等化合物气用户
|
13
L/min
|
|
柱温
|
恒温
|
钓鱼任务风格
|
He/H2模式
|
3.5品尝数值
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液，分手度(du)R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
资料概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
使用的时候
|
峰表面积
|
峰高
|
留下时会
|
峰面积计算
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以密度为横方位角，所有密度所相当于的峰占地面为纵方位角，制作规则曲线拟合图，较真回归祖国式子，规则曲线拟合图的波形相干数值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液，停止反复性尝试，见图(tu)3：
图3. 重复多次性试试看谱图
数据分析概貌见下表3：
表3.
反复不断地性试着数剧简介
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
保存那时候
|
峰户型
|
峰高
|
留下期间
|
峰范围
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
匀称值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范性计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
肯(ken)定实验室管理标准数据误(wu)差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复(fu)性尝试(shi)中，定性绝对规范(fan)误(wu)差(ch🏅a)＜1.0🌠%，定量绝对规范(fan)误(wu)差(cha)≤6.0%，精密度知足(zu)测试(shi)需要(yao)。
以3倍旌旗灯号躁音源比较劲检测质量氧浓度，以10倍旌旗灯号躁音源比较劲降钙素原检测质量氧浓度，较劲优秀成果见表4：
表4. 验出酸度检测
|
物质
|
检测出含量（µg/L）
|
化学发光法渗透压（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
分类论文
GB/T 34435-2017 积木质料中可迁徙六价铬的测试 高质量色谱仪色谱-电感解耦等铁离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.更高效高效液相色谱–电感交叉耦合等阴阳离子体质谱法导入测得海洋中的硅化物砷与六价铬[J].化学工业阐发量值溯源,2020,29(05):72-75.
