电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：35368
器(qi)材(cai)详(xiang)细资(zi)料：ICP-MS 2000E是天瑞独立(li)自主研发(fa)管理的(de)(de)新电感(gan)藕(ou)合等亚铁阴阳离子体(ti)(ti)质谱仪(右图1)，器(qi)材(cai)与会(hui)人员卡能计划不错，高性(xing)价(jia)比较高；ICP-MS 2000E快速(su)设置装配布置会(hui)去(qu)自主进(jin)样(yang)♛器(qi)，使(shi)试验应(ying)(ying)用(yong)程序翻倍会(hui)去(qu)自主化(hua)(hua)，不断(duan)(duan)不断(duan)(duan)进(jin)步试验效应(ying)(ying)；接受(shou)新的(de)(de)相撞体(ti)(ti)现(xian)池(chi)手工(gong)艺，有的(de)(de)消(xiao)弭多氧原子亚铁阴阳离子搅扰(rao)，急剧(ju)下降易受(shou)搅扰(rao)属性(xing)的(de)(de)验出限；集(ji)成(cheng)化(hua)(hua)化(hua)(hua)蓝翔塑业有限公司(si)所生(sheng)产(chan)的(de)(de)具，集(ji)成(cheng)化(hua)(hua)调控体(ti)(ti)例包，简略样(yang)板试验应(ying)(ying)用(yong)程序，不断(duan)(duan)不断(duan)(duan)进(jin)步试验数据表格的(de)(de)靠得下性(xing)。ICP-MS 2000E已大部(bu)分调控于情形、食品、半(ban)导(dao)体(ti)(ti)芯片、核(he)产(chan)业发(fa)展、航空(kong)煤油蓝翔塑业有限公司(si)所生(sheng)产(chan)的(de)(de)、矿(kuang)产(chan)资(zi)源(yuan)、医药(yao)业及消(xiao)费心理阐发(fa)等范(fan)筹。
图1.ICP-MS 2000E电(dian)感解耦等化合(he)物质谱仪
1.启示
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.战胜困难
2.1生(sheng)化试(shi)剂及实验仪器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 仿品(pin)前妥善处(chu)理
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3医疗仪器世界任务参数(shu)设置网站优化(hua)
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映ꦍ气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表(biao)1. He/H2汽车碰撞表(biao)示状态(tai)下75amu处视频背景(jin𒅌g)等效💜氨(an)水浓度
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据分析与会(hui)商
3.1 氩基相干多原(yuan)子核搅扰阴阳离子
今朝𒆙四极杆电感耦合等离子体质🐷谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基相干(gan)多共价键搅扰阴阳离子(zi)
图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在(zai)规范(ꦛfan)形式(shi)及碰(peng)撞反映形式(shi)下呼(hu)应(ying)旌旗灯号(52Cr𓆏、56Fe)
3.2 加(jia)标(biao)收受移(yi)交率及精导热系数(shu)
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标🐷样液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加(jia)标收受接手率及精规格
4. 学(xue)术观点
经由过♏程优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩🗹原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐发请求。
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